Structural integrity of cellular materials: Characterization and research of structure-property relationships

In this work, the structural integrity of open-cell cellular materials was investigated. Cellular materials are mainly classified according to the degree of structural regularity, which leads to the distinction between randomly arranged stochastic foams and highly ordered Architected Cellular Materials, ACMs. In this research, the attention was focused on trabecular bone, in the form of tissues used for the manufacturing of heterologous bone grafts. The activity was carried out in collaboration with Bioteck S.p.A. (Arcugnano, Vicenza, Italy), a company that deals with the research and production of tissue substitutes for regenerative medicine. The systems, of equine origin and harvested from different anatomic sites, presented relevant variations in mineral content, being part of them markedly demineralized. Thus, different responses (brittle-like vs ductile-like) were studied, requiring specific approaches to be addressed. The porous structure, high degree of architectural complexity and heterogeneity at different scales make the continuum assumption violated. To address specific fundamental and methodological issues concerning the applicability of laboratory testing-schemes to the study of the structural integrity of trabecular bone tissues, polymer-based "model" structures with controlled architecture, designed and manufactured via Fused Deposition Modeling (FDM) technique, were examined. The attention was focused on structures exhibiting a ductile behaviour, manufactured in Acrylonitrile-Butadiene-Styrene (ABS) resin, with the aim to directly relate the results to the ductile-like demineralized bone tissues, which were regarded as more challenging to study. This activity was carried out in collaboration with STIIMA-CNR (Institute of Intelligent Industrial Systems and Technologies for Advanced Manufacturing - Consiglio Nazionale delle Ricerche, Milan, Italy). The high regularity degree of the structures makes them full-fledged ACMs. The aim of the work was twofold: 1) the development of reliable testing methods for the study of the structural integrity of cellular materials, mainly within the framework of Fracture Mechanics (FM); 2) the research of structure-property relationships for both trabecular bone tissues and polymer-based "model" structures. The structural integrity of trabecular bone tissues and ABS-based model structures was firstly studied under compression, the most frequent loading condition experienced by cellular materials. For the FM characterization, the energetic approach was preferred over the tensional one. Concerning the methodological aspects, special attention was paid to notching, fracture initiation, contribution of specimen local indentation (especially for highly-compliant systems), and local density. Different FM approaches were considered: Linear-Elastic FM (LEFM) for brittle-like trabecular bone with unchanged mineral content, and Elastic-Plastic FM (EPFM) for ductile-like demineralized trabecular bone and polymer-based ACMs. In the case of the ductile demineralized tissue, the applicability of innovative single specimen approaches based on the Load Separation Criterion (LSC) was examined. By resorting to the LSC-based normalization method, the construction of resistance R-curves was attempted. The development of a reliable testing methodology for the study of the structural integrity of cellular materials in the framework of FM was assessed. The method was successfully applied to the case of commercial pre-treated (and sometimes even markedly demineralized) heterologous trabecular bone tissues. Alongside the high scientific interest, as a comprehensive mechanical and fracture characterization was yet to be carried out for such systems, the importance of the method extends also to the industrial area, providing fundamental information for design, manufacturing and quality control of commercial tissues tailored on the specific application in regenerative medicine.

In questo lavoro viene studiata l'integrità strutturale di materiali cellulari a celle aperte. I materiali cellulari sono classificati principalmente secondo il grado di regolarità strutturale, che porta alla distinzione tra schiume stocastiche (a struttura casuale) e materiali cellulari a struttura controllata (ACM). In questo lavoro, l'attenzione si concentra sull'osso trabecolare, nella forma di tessuti ossei utilizzati per la produzione di innesti ossei eterologhi. L'attività è svolta in collaborazione con Bioteck S.p.A. (Arcugnano, Vicenza, Italia), un'azienda che si occupa di ricerca e produzione di sostituti ossei per la medicina rigenerativa. I sistemi, di origine equina e prelevati da diversi siti anatomici, presentano significative variazioni di contenuto minerale, essendo parte di essi marcatamente demineralizzata. Le diverse risposte trattate (fragile vs duttile) richiedono specifiche tecniche per essere approcciate. La struttura porosa, l’architettura altamente complessa e le rilevanti eterogeneità invalidano l'ipotesi di continuo. Al fine di approcciare problemi metodologici di carattere fondamentale legati all'applicabilità di procedure di laboratorio per lo studio dell'integrità strutturale di tessuti ossei trabecolari, sono studiate strutture "modello" in materiale polimerico ad architettura controllata, progettate e realizzate mediante la tecnica di modellazione a deposizione fusa (FDM). L'attenzione è concentrata su sistemi con risposta duttile, realizzati in resina Acrilonitrile-Butadiene-Stirene (ABS), al fine di relazionare direttamente i risultati ai tessuti ossei demineralizzati, più ostici da studiare. L'attività è svolta in collaborazione con l'Istituto di Sistemi e Tecnologie Industriali Intelligenti per il Manifatturiero Avanzato del Consiglio Nazionale delle Ricerche (STIIMA-CNR - Milano, Italia). L'elevato grado di regolarità delle strutture le rende ACM a tutti gli effetti. Lo scopo del lavoro è duplice: 1) lo sviluppo di affidabili metodologie di prova per lo studio dell'integrità strutturale di materiali cellulari, principalmente nell'ambito della Meccanica della Frattura (FM); 2) la ricerca di correlazioni proprietà-struttura su tessuti ossei trabecolari e strutture modello in materiale polimerico. L'integrità strutturale di tessuti ossei trabecolari e strutture modello in ABS è dapprima studiata a compressione, la principale condizione di carico per i materiali cellulari. Riguardo alla caratterizzazione nell'ambito della FM, l'approccio energetico è preferito a quello tensionale. Riguardo agli aspetti metodologici, particolare attenzione è stata riservata a intaglio, innesco del processo di frattura, contributo locale dell'indentazione rullo-provino e densità locale. Diverse branche di FM vengono considerate: Lineare Elastica (LEFM) per osso trabecolare a contenuto minerale invariato, Elasto-Plastica (EPFM) per tessuti ossei demineralizzati e ACM in materiale polimerico. Nel caso del tessuto osseo marcatamente demineralizzato, viene esaminata l'applicabilità di approcci monocampione innovativi basati sul Criterio di Separazione del Carico (LSC). Ricorrendo al metodo della normalizzazione basato sul LSC, è possibile tentare la costruzione delle curve-R di resistenza. Lo sviluppo di un’affidabile metodologia di prova per lo studio dell'integrità strutturale di materiali cellulari nell'ambito della FM è condotto con successo. Il metodo è applicato con ottimi risultati a tessuti ossei trabecolari commerciali, pre-trattati e talvolta anche marcatamente demineralizzati. In aggiunta all'elevato interesse scientifico, mancando ad oggi una dettagliata caratterizzazione meccanica e a frattura di tali sistemi, l'importanza del metodo si estende anche alla sfera industriale, fornendo informazioni fondamentali per le fasi di progettazione, produzione e controllo qualità di tessuti ossei commerciali sviluppati ad-hoc per la specifica applicazione di medicina rigenerativa.