Fabrication and Characterization of Metal Oxides for their Gas Sensor and Li-ion Battery Applications

This thesis explores the applications of metal oxide nanomaterials in gas sensing and Li-ion batteries. It presents a detailed exploration of their state-of-the-art, definitions, and mechanisms. The focus is on tungsten trioxide (WO3), zinc oxide (ZnO), copper oxide (CuO), and vanadium pentoxide (V2O5), analyzing their crystalline structures, properties, and potential applications. The thesis covers the synthesis methods and the functional applications of these materials in gas sensing and battery technology. Traditional methods for synthesizing WO3 involve hazardous substances, raising environmental and health concerns. This study proposes an eco-friendly synthesis using water and vitamin C as a green surfactant. The research examines the growth mechanism, particularly the surfactant's role in nanoparticle formation. The monoclinic WO3 synthesized through this method shows high sensitivity and selectivity to acetone, with stable performance across various humidity levels. This contributes to green synthesis procedures for WO3 nanomaterials, enhancing their application in gas sensors. The thesis investigates the impact of crystalline phase junctions on the gas-sensing performance of WO3. Two samples synthesized without and with PEG 200, were analyzed. XRD and Raman spectroscopy confirmed monoclinic and monoclinic-orthorhombic phases. ATR-FTIR spectroscopy provided insights into the materials' vibrational characteristics and chemical composition. Gas-sensing experiments revealed that WO3 with PEG 200, exhibited superior acetone sensitivity at higher operating temperatures. The inhibition of hydrate formation and the presence of ortho/mono n-n homojunction improved hydrate adsorption, enhancing sensitivity. The gas sensing performance across different humidity levels (40 to 95%) indicates its potential for breath analysis. Another study addresses the critical need for effective nitrogen dioxide (NO2) detection for human health and environmental sustainability. The study focuses on the synthesis of a novel CuO-ZnO composite through a polyol and sol-gel technique. The controlled synthesis of hierarchical CuO and porous ZnO structures using the polyol technique, coupled with sol-gel composite formation, proves effective in enhancing gas sensing performances, including sensitivity, selectivity, and low detection limits for NO2. The composite displays excellent selectivity towards NO2, contributing to advancements in gas sensor technology for sensitive and selective NO2 detection. Finally, the thesis explores the synthesis and electrochemical analysis of porous V2O5 microsheets as anode materials in Li-ion batteries. Addressing challenges like poor conductivity and limited cycling stability, the study tailored the synthesis to achieve specific microstructures and high porosity. Two samples were prepared at two different reaction temperatures, showcasing porous microsheet structures with their crystallinity and morphologies. Electrochemical analysis indicated stable redox behavior, multiple-phase transitions, and superior specific capacities for V2O5 (which is synthesized at lower temperatures) at high current densities. This research highlights the potential of microstructures to improve Li-ion battery efficiency and stability.

Questa tesi esplora le applicazioni dei nanomateriali di ossidi metallici nella rilevazione di gas e nelle batterie agli ioni di litio. Presenta un'esplorazione dettagliata dello stato dell'arte, delle definizioni e dei meccanismi. L'attenzione è rivolta al triossido di tungsteno (WO3), all'ossido di zinco (ZnO), all'ossido di rame (CuO) e al pentossido di vanadio (V2O5), analizzando le loro strutture cristalline, proprietà e potenziali utilizzi. La tesi copre i metodi di sintesi e le applicazioni funzionali di questi materiali nella rilevazione di gas e nella tecnologia delle batterie. I metodi tradizionali per la sintesi del WO3 coinvolgono sostanze pericolose, sollevando preoccupazioni ambientali e sanitarie. Questo studio propone una sintesi ecocompatibile utilizzando acqua e vitamina C come tensioattivo verde. La ricerca esamina il meccanismo di crescita, in particolare il ruolo del tensioattivo nella formazione delle nanoparticelle. Il WO3 monoclino sintetizzato con questo metodo mostra alta sensibilità e selettività all'acetone, con prestazioni stabili a diversi livelli di umidità. Questo contribuisce alle procedure di sintesi ecologica per i nanomateriali di WO3, migliorando la loro applicazione nei sensori di gas. La tesi indaga l'impatto delle giunzioni di fase cristallina sulle prestazioni di rilevazione dei gas del WO3. Sono stati analizzati due campioni sintetizzati senza e con PEG 200. La spettroscopia XRD e Raman ha confermato le fasi monoclina e monoclina-ortorombica, rispettivamente. La spettroscopia ATR-FTIR ha fornito informazioni sulle caratteristiche vibrazionali e sulla composizione chimica dei materiali. Gli esperimenti di rilevazione dei gas hanno rivelato che il WO3 con PEG 200 ha mostrato una sensibilità superiore all'acetone a temperature operative più elevate. L'inibizione della formazione di idrati e la presenza di omo-giunzioni n-n orto/mono hanno migliorato l'adsorbimento degli idrati, aumentando la sensibilità. Le prestazioni di rilevazione dei gas a diversi livelli di umidità (dal 40 al 95%) indicano il suo potenziale per l'analisi del respiro. Un altro studio affronta la necessità cruciale di una rilevazione efficace del diossido di azoto (NO2) per la salute umana e la sostenibilità ambientale. Lo studio si concentra sulla sintesi di un nuovo composito CuO-ZnO attraverso una tecnica di poliolo e sol-gel. La sintesi controllata di strutture gerarchiche di CuO e di ZnO poroso utilizzando la tecnica del poliolo, accoppiata con la formazione del composito sol-gel, si dimostra efficace nel migliorare le prestazioni di rilevazione dei gas, inclusi sensibilità, selettività e limiti di rilevazione bassi per il NO2. Il composito mostra un'eccellente selettività verso il NO2, contribuendo ai progressi nella tecnologia dei sensori di gas per una rilevazione sensibile e selettiva del NO2. Infine, la tesi esplora la sintesi e l'analisi elettrochimica di microfogli porosi di V2O5 come materiali anodici nelle batterie agli ioni di litio. Affrontando sfide come la scarsa conducibilità e la stabilità limitata del ciclo, lo studio ha adattato la sintesi per ottenere microstrutture specifiche e alta porosità. Sono stati preparati due campioni a due diverse temperature di reazione, mostrando strutture di microfogli porosi con la loro cristallinità e morfologie. L'analisi elettrochimica ha indicato un comportamento redox stabile, transizioni di fase multiple e capacità specifiche superiori per il V2O5 (sintetizzato a temperature più basse) a densità di corrente elevate. Questa ricerca evidenzia il potenziale delle microstrutture per migliorare l'efficienza e la stabilità delle batterie agli ioni di litio.